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铝合金中锌的测定

2012年07月30日

 一。试剂
        1.      盐酸:ρ=1.19
        2.      盐酸:5 95
        3.      过氧化氢:3%
        4.      抗坏血酸:1%
        5.      硫脲:1%
        6.     三氯甲烷:1%
        7.      氟化钠:1%
        8.      六次甲基四胺:1%
        9.      EDTA:0.05N
        10. 二甲酚橙:0.2%
        二。母液制备
        称取试样500mg于250ml的三角烧杯中,加水10ml,加浓盐酸10ml,待反应缓慢后,滴加过氧化氢数毫升,加热至过氧化氢完全分解,稀至50ml,摇匀,为母液
        含量≤0.5%
        吸取母液25ml于125ml的分液漏斗中,加盐酸20ml,抗坏血酸6ml硫脲6ml摇匀。放置5min后加入三氯甲烷10ml,振摇,待分层后,将有机相放入预先加有氟化钠50ml、六次甲基四胺12ml,的250ml三角烧杯中,加对硝基酚2~3滴,用盐酸滴定至黄色正好消失,加入二甲酚橙2~3滴,立即用EDTA进行滴定由紫红色变为黄色为终点。

 

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